液相色谱与质谱联用(LC-MS)常见问题分析



基线背景太高

1. 离子源雾化室不干净?
解决办法:清洗雾化室。
2. ESI源不干净?
解决办法:更换喷针并清洗。
3. 流动相不新鲜或不干净?
解决办法:更换新鲜流动相。
4. 配管脏?
解决办法:更换新配管。
5. DL管脏?
解决办法:更换DL管。

吸收峰宽

1. 配管内径过大?
解决办法:调整配管内径为0.13 mm。
2. 配管区域中有死体积?
解决办法:重新连接配管。
3. 配管切割面倾斜?
解决办法:更换配管。
4. 离子源位置偏移过大?
解决办法:调整离子源位置。

离子强度不稳定或偏低

1. 没有连接高压电源?
解决办法:使用高压电源。
2. DL管不干净或堵塞?
解决办法:更换DL管。
3. 离子源电流过高?
解决办法:降低接口电压。
4. ESI毛细管喷针堵塞?
解决办法:更换毛细管喷针。
5. ESI毛细管喷针超出离子源过长或陷入离子源中?
解决办法:调整喷针位置。
6. ESI离子源位置偏移?
解决办法:调整离子源位置。

信号、噪音、正负离子模式

1. 信号不稳定?
解决办法:
1. 保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的;
2. 保证溶剂彻底脱气;
3. 保证LC反压稳定;
4. 保证指示溶剂流动稳定。
2. 高质谱噪音?
解决办法:
1. 采用合适的质量过滤器值;
2. 检查喷雾形状;雾化器可能损坏或放置不当;
3. 保证LC反压稳定;指示溶剂流动稳定;
4. 保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的;
5. 保证溶剂彻底脱气;
6. 保证流动相中的水是去离子水(>18MW)。
3. 如何选择正负离子模式?
◆ 正离子模式:适用于碱性样品,可以用甲酸或乙酸加以酸化。当样品中含有仲氮或叔氮时,可优先考虑使用正离子模式。
◆ 负离子模式:适合于酸性样品,可用氮水或三乙胺加以碱化。当样品中含有较多的强扶电性基团,可使用负离子模式

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