土壤—交换性钙和镁的测定—容量法



范围

      本方法适用于酸性和中性土壤交换性钙和镁的测定。石灰性土壤是盐基饱和的土壤,目 前无合适的测定方法。

基本原理

      酸性和中性土壤中的交换性钙和镁,采用乙酸铵溶液交换,交换浸出液蒸干后,用盐酸 溶解残渣,EDTA 容量法测定浸出液中的钙、镁量,即得土壤中交换性钙和镁的量。

试剂

      1、缓冲溶液:称取 67.5g 氯化铵,溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶的氢氧化铵(ρ0.90g/mL) 570 mL,用无二氧化碳水稀释至 1000mL,贮于塑料瓶中,并防止吸入空气中的二氧化碳, 缓冲溶液 pH10。

      2、酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂:称取 0.5g 酸性铬蓝 K 和 1.0g 萘酚绿 B,与 100g 于 105℃烘过的氯化钠相互研细磨匀,贮于棕色瓶中。

      3、EDTA 标准溶液:0.0100mol/L,称取已在 80℃烘干 2h 的乙二胺四乙酸二钠 3.7225g (EDTA,Na2H2C10H12O2N2·2H2O),精确至 0.0001g,溶于 1000mL 水中。

      4、氢氧化钠溶液:2mol/L,称取 8.0g 氢氧化钠,溶于 100mL 无二氧化碳水中。

      5、盐酸溶液,1+3。

      6、氢氧化铵,1+1。

仪器

      烧杯,200mL。

操作步骤

      1、吸取两份 25.00mL 乙酸铵处理土样的浸出液(F-HZ-DZ-TR-0029 乙酸交换法测定阳离子 交换量 5.1~5.2),分别置于 200mL 烧杯中,低温蒸干。向蒸干的烧杯中加入 3 滴~5 滴盐酸溶 液(1+3)溶解残渣,并加入少量水擦洗烧杯内壁,再加水使溶液总体积控制在 40mL 左右。

      2、钙、镁合量的测定:取一份溶液,用氢氧化铵(1+1)中和至中性(pH 试剂检查),加 入 3.5mL 缓冲溶液,再加约 0.1g 酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定 至纯蓝色为终点。同时做空白试验。

      3、钙量的测定:取另一份溶液,用氢氧化钠溶液(2mol/L)调节至 pH12,加入 0.1g 酸性 铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。

结果计算

      土壤交换性钙按(1)式计算,交换性镁按(2)式计算:

土壤钙和镁测定

      式中:

      E(1/2Ca2+)——交换性钙量,c mol/kg;
      E(1/2Mg2+)——交换性镁量,c mol/kg;
      V1——滴定钙镁合量 EDTA 标准溶液用量,mL;
      V2——滴定钙量 EDTA 标准溶液用量,mL;
      V3——滴定钙镁合量空白试验 EDTA 标准溶液用量,mL;
      V4——滴定钙量空白试验 EDTA 标准溶液用量,mL;
      C——EDTA 标准溶液浓度(换算为 1/2Ca2+或 1/2Mg2+的摩尔浓度时乘 2),mol/L;
      t——分取倍数(浸出液总体积 250mL/吸取浸出液体积);
      m——风干土样质量,g;
      K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数;
      10——m mol 换算成 c mol 倍数。

允许差

      试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取一位小数。两份平行测定结果允许差按表 1 规定。

交换性钙和镁的测定允许差

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