土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质，就是测定土壤的肥沃程度，因为土壤有机质直接影响土壤的理化性状。

范围

      本方法适用于土壤有机质的测定。

基本原理

      利用硫酸和重铬酸钾水溶液混合时产生的稀释热，促使有机质中的碳氧化为二氧化碳， 而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬，剩余的重铬酸钾再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然 后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机质的含量。

试剂

      1、重铬酸钾标准溶液：1mol/L，称取经 105℃烘干 2h 的 49.0313g 重铬酸钾（K2Cr2O7），精 确至 0.0001g，加 400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至 1000mL。

      2、硫酸亚铁铵标准溶液：0.5mol/L，称取 200g 硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]，溶解 于水，加 15mL 硫酸（ρ 1.84g/mL），再加水稀释至 1000mL。

      标定：吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 锥形瓶中，加入 40mL 水和 10mL 硫 酸（1+1），再加 3 滴~4 滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝 绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。

硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：

式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；
C1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；
V1——重铬酸钾标准溶液体积，mL；
V2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。

      3、邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和 0.695g 硫酸亚铁 （FeSO4·7H2O），溶于 100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。

      4、硫酸：取 500mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加入 7.5g 硫酸银。

仪器

      锥形瓶，500mL。

试样制备

      风干粉末土样，粒度小于 0.5mm。称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，*后换算 成烘干样计算结果。

操作步骤

      1、称取通过 0.50mm 筛孔的风士土样 1.0000g~2.0000g(精确至 0.0001g，含 15mg~35mg 有 机质)，置于 500mL 锥形瓶中，加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液，轻轻摇动，使土粒分散。 用量筒迅速地将 20mL 硫酸直接注入土样悬浮液中，立即小心摇动锥形瓶，使土样与试剂充 分混匀，再较剧烈地转动，前后共摇动 1min。

      2、将锥形瓶静置在石棉板上 30min(室温应在 20℃以上)。然后加入 200mL 水和 3 滴~4 滴邻 菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色到棕红色为终点。

      3、同时做 2 个~3 个空白试验。

      4、每批分析时，必须做 2 个~3 个空白试验，空白试验不加土样，但加入 0.1g~0.5g 石英砂， 其他操作步骤与土样分析完全相同。

结果计算

      按下式计算土壤有机质：

式中：

WC.M——有机质含量，g/kg；
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；
V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；
V——土样试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；
0.003——1/4 碳原子的毫摩尔质量 g/m mol；
1.1——氧化校正系数；
1.724——有机碳换算成有机质系数；
m——风干土样质量，g；
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。

允许差

      样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数。两份平行测定结果允许差按表 1 规定。