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地黄苷D 检测

发布时间:2026-09-11

一、服务概述

地黄苷DRehmannioside D)是中药地黄(Rehmanniae Radix,玄参科植物地黄 Rehmannia glutinosa 的干燥块根)中重要的环烯醚萜苷类(iridoid glycoside)活性成分,与梓醇(Catalpol)等同属地黄的特征性指标成分。

地黄为中医"四大怀药"之一:生地黄清热凉血、养阴生津,熟地黄滋阴补肾、益精填髓。环烯醚萜苷类(梓醇、地黄苷 A/B/C/D、益母草苷等)是地黄的主要活性成分群,现代药理研究表明其具有降血糖、神经保护、抗炎、抗肿瘤、免疫调节等作用。

化学上,地黄苷D由环烯醚萜苷元与三分子葡萄糖组成(C27H42O20),为三糖苷类环烯醚萜,易溶于水、甲醇、乙醇。

我们提供地黄苷D的定性确证与精确定量检测服务,覆盖地黄药材/饮片、熟地黄、地黄提取物、含地黄复方制剂及生物样品等多种基质,满足药材质控、标准研究、药代动力学与科研论文发表等多层次需求。

二、化合物信息

项目

信息

中文名

地黄苷D

英文名

Rehmannioside D

CAS

81720-08-3

分子式

C27H42O20

分子量

686.6

结构类型

环烯醚萜苷(iridoid glycoside,三糖苷)

结构特点

环烯醚萜苷元 + 三分子葡萄糖

来源植物

地黄(Rehmannia glutinosa,玄参科)

溶解性

易溶于水、甲醇、乙醇


三、检测方法

3.1 HPLC-UV —— 药典/常规质控法

环烯醚萜苷母核的共轭体系在约 205 nm 处有末端吸收,地黄/熟地黄中地黄苷D、梓醇等可用 HPLC-UV 测定,是药材含量测定的常用方法。

· 色谱柱:反相 C18 柱(4.6 mm × 250 mm5 μm);

· 流动相:乙腈/甲醇-水(或 0.1% 磷酸)体系,梯度或等度洗脱;

· 检测波长:约 205 nm(末端吸收);

· 流速:1.0 mL/min;柱温:2535 ℃

· 适用:地黄药材/饮片/熟地黄/提取物含量测定与质控。

3.2 LC-MS/MS —— 精确定量与痕量分析

地黄苷D为多羟基三糖苷,ESI⁻ 负离子模式响应良好,适合单体精确定量与复杂基质痕量分析。

· 母离子:[M−H]⁻ = 685.6(常见加合峰 [M+HCOO]⁻ = 730.6);

· 特征碎片:脱葡萄糖(−1622 分子葡萄糖(−324环烯醚萜苷元母核;

· 参考 MRM685.6 → 523.4 → 361.3 → 199.2(苷元);正离子可选 [M+Na]⁺ = 709.6

· 适用:痕量定量、生物样品(血浆/组织)、复方制剂、药代动力学研究。

3.3 方法对比

参数

HPLC-UV

LC-MS/MSESI⁻ MRM

测定对象

地黄苷D 单体

地黄苷D 单体(痕量)

检测限

μg/mL

ng/mL

特异性

中等(末端吸收干扰较多)

高(MRM 选择性)

最佳用途

药材质控、含量测定

痕量分析、生物样品、药代


四、样品前处理

基质类型

典型样品

前处理流程

关键注意

药材/饮片

生地黄、熟地黄、饮片

粉碎过筛 甲醇或 70% 乙醇超声/回流提取 离心 → 0.45 μm 滤膜 进样

炮制过程环烯醚萜苷会降解转化,熟地黄与生地黄谱差异大

提取物/制剂

地黄提取物、含地黄中成药

甲醇/乙醇溶解 离心过滤 SPE 净化 进样

复方中其他成分干扰需优化分离

生物样品

血浆、血清、组织

乙腈沉淀蛋白 离心 上清蒸干复溶 → SPEC18/HLB→ LC-MS/MS

口服生物利用度低,浓度低,须用 LC-MS/MS


五、服务内容

套餐 A:HPLC-UV 含量测定(药典质控版)

· 目标物:地黄苷D;方法:HPLC-UV

· 报告:含量(mg/g %+ 合规性判定 + 色谱图;周期:510 个工作日。

套餐 B:LC-MS/MS 精确定量(科研/痕量版)

· 目标物:地黄苷D;方法:LC-MS/MS ESI⁻ MRM2 MRM 通道;

· 报告:含量 + MRM 色谱图 + 离子比确证;周期:1015 个工作日。

套餐 C:定制化检测

· 环烯醚萜苷类全谱(梓醇、地黄苷 A/B/C/D 等多组分)、复方制剂方法学开发、药代动力学、方法学验证等,按需定制。

六、样品要求与服务流程

· 样品量:固体 ≥ 5 g,液体 ≥ 10 mL,生物样品请提前沟通;

· 服务流程:需求沟通 方案报价 寄样登记 检测 报告交付 售后支持;

· 质控保障:标准品校准曲线 + 平行样 + 回收率/RSD 质控,可提供原始数据。

七、常见问题 FAQ

Q1:地黄苷D 和梓醇是什么关系?

A:两者同属地黄中的环烯醚萜苷类成分。梓醇(Catalpol)是地黄含量最高、研究最广的环烯醚萜苷,地黄苷D 为三糖苷类环烯醚萜。二者在地黄药材质控与活性研究中常联合测定。

Q2:熟地黄和生地黄检测地黄苷D 有区别吗?

A:有。地黄炮制为熟地黄过程中,环烯醚萜苷类会受热水解、降解或转化,含量与组成谱发生明显变化。检测时需根据样品为生/熟地黄分别建立或验证方法,并注意炮制对指标成分的影响。

Q3:为什么痕量检测推荐 LC-MS/MS?

A:环烯醚萜苷在 205 nm 末端吸收处易受梯度与基质干扰,灵敏度有限;LC-MS/MS MRM 模式特异性强、灵敏度高(ng/mL 级),适用于复杂基质和生物样品中痕量地黄苷D 的准确定量。


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